TITRERING

Titrering innebär att man i en byrett har en lösning med en känd koncentration, som sätts till en kolv som innehåller en bestämd volym av en lösning vars koncentration skall bestämmas. Problemet kan också vara det omvända, det vill säga att man känner koncentrationen av titranden i kolven och skall bestämma titratorns styrka.

Metoden grundar sig på att en kemisk reaktion inträffar och att man till exempel med hjälp av en indikator eller något mätinstrument kan avgöra när ekvivalenta mängder har reagerat (när man nått ekvivalenspunkten). Genom att använda mätinstrument, till exempel en pH-meter, kan titreringen göras mer eller mindre automatiserad.

Titrand och titrator

Det viktigaste hjälpmedlet vid en titrering är byretten. Från en byrett låter man en lösning droppa ner till en annan lösning, som befinner sig i en bägare eller en erlenmeyerkolv (titrerkärlet). Mestadels är koncentrationen av lösningen i byretten känd. Lösningen i titrerkärlet innehåller då det ämne, vars mängd/koncentration man önskar bestämma och som reagerar med ämnet i byrettlösningen. Med hjälp av en så kallad indikator eller på annat sätt avgör man när den tillsatta mängden av ämnet i byrettlösningen svarar mot (är ekvivalent med) mängden av det reagerande ämnet i titrerkärlet. Om man känner den tillsatta lösningens koncentration och på byretten avläser den erforderliga volymen, kan man beräkna mängden av ämnet i titrerkärlet. 

Det ämne man har i byretten kallas titrator och ämnet i titrerkärlet titrand. Man bestämmer ofta titratorlösningens koncentration genom att utgå från en känd mängd titrand och tillsätta titratorlösning tills man uppnår ekvivalenspunkten. Om man avläser den erforderliga volymen av titratorlösningen, kan man beräkna dess koncentration (ofta kallad lösningens titer). Man säger att man ”ställer” titratorlösningen. 

Byretten

En byrett utgörs av ett graderat glasrör som nertill är försett med antingen en kran, vars kik kan vara av glas, teflon eller annat material. Kranar med kikar av glas skall före användningen smörjas med ett tunt lager kranfett. Man måste se till att man inte använder så mycket fett att hålet i kiken täpps till. Under titreringen bör man vid vridningen av krankiken samtidigt hålla kranen med den andra handen. Om den svagt konformade kiken aldrig så litet dras ut ur sin hylsa, uppkommer läckage. Man bör inte använda byretter med glaskran till starkt alkaliska lösningar, eftersom sådana vätskor kraftigt angriper framför allt slipade glasytor. På grund av karbonatbildning fastnar också kiken lätt. Byrettens innerväggar måste vara mycket rena. Om separata vätske-droppar stannar kvar på väggarna när vätskeytan sjunker, visar detta att byretten behöver diskas (befrias från fett). 

En normal uppställning för titrering. Observera att avlägsningen måste ske horisontellt i botten av menisken.

Fyllning av byretten

Byretten fylls lämpligen med hjälp av en tratt. Denna bör vara av plast. Då är risken liten att en bit av byrettens övre kant bryts av. Tratten får inte sitta kvar i byretten under titreringen, eftersom en viss mängd vätska skulle då lätt kunna stanna kvar mellan trattens pip och byrettens insida och sedan långsamt rinna ner. Då byretten skall fyllas, får den givetvis inte innehålla droppar av vatten eller annan vätska, som kan förändra titratorlösningens koncentration. Om den inte är helt torr, sköljer man den ett par gånger med titratorlösningen, innan den definitivt fylls med denna. 

Utförande

Man häller så mycket lösning i byretten att den når ett stycke ovanför det översta skalstrecket. En bägare (slaskbägare) placeras under byrettens pip och man öppnar kranen så att pipen helt fylls med titratorlösningen. Ofta stannar några luftblåsor kvar i pipen. Dessa måste man avlägsna genom att låta vätskan rinna ut snabbt och stötvis. 

Avläsning av vätskeytans läge

Vid avläsningen skall ögat hållas på samma höjd som vätskemenisken. Synlinjen skall alltså träffa byretten vinkelrätt. På så sätt undviks parallaxfel (se bilden ovan). Om byrettens gradering löper runt hela röret, håller man ögat så att man just vid vätskeytan ser graderingslinjen på byrettens fram- och baksida sammanfalla. Vissa typer av byretter är baktill försedda med en lodrät blå rand, som avsevärt underlättar en korrekt avläsning. Avläsningen görs i allmänhet vid meniskens lägsta punkt. När det är fråga om mörka lösningar, till exempel permanganatlösningar, avläser man dock efter meniskens övre vågräta rand. Om byretten är graderad i 0,1 cm3, avläser man med en noggrannhet av 0,01 cm3, vilket innebär att man skattar mellan två närliggande skalstreck. Avläsningen underlättas om ett mörkt föremål hålls bakom byretten strax under menisken.

Omrörning

Själva titreringen måste alltid ske under effektiv omrörning av titrandlösningen. Bäst sker detta med hjälp av en magnetomrörare. Manuell omrörning i en E-kolv åstadkommer man genom att svänga om kärlet. Byretten bör vara monterad så att dess pip inte befinner sig alltför högt upp. I annat fall skulle droppar av försökslösningarna kunna stänka ut. Vid titrering i en erlenmeyerkolv och alltid då man använder magnetomrörare kan man låta pipens spets befinna sig någon centimeter ner i bägaren respektive  kolven. 

Titreringshastighet

Titreringen bör inte utföras alltför snabbt. Vätska vid byrettens väggar skall hinna rinna ner. En hastighet av 1 cm3 på 5 sekunder är i allmänhet lagom. Då man närmar sig ekvivalenspunkten, tillsätter man titratorlösningen droppvis under kraftig omrörning efter varje droppe. Ifall droppar under titreringen stänkt upp på kolvens innerväggar, spolar man ner dessa med destillerat vatten. Om ekvivalenspunkten indiceras genom färgomslag, placerar man lämpligen titrerkärlet på ett vitt underlag.

Diskning

När titreringen är klar gäller normalt diskning för allt använd material utom byretten. Se dock upp med manetloppan om du använt en omrörare. Denna får inte hällas ut i vasken utan ska lyftas upp med en magnetupptagare innan du häller ut vätskan.

Finns det titrator kvar i byretten hälls denna normalt tillbaka i förvaringskärlet genom att man ställer detta under byretten och öppnar kranen. Byretten ska tas om hand på samma sätt som pipetter i följande steg:

  1. Fyll en bägare med ljummet kranvatten och skölj igenom byretten, både genom kranen och genom att vända på den. Upprepa några gånger.
  2. Skölj insidan med destillerat/avjonat vatten.
  3. Torka försiktigt av utsidan med papper.
  4. Skölj igenom byretten med aceton. Se till att du har en bägare under för att samla upp acetonet. När du är klar hälls det använda acetonet tillbaka i sprutflaskan.
  5. Sätt tillbaka byretten i byretthållaren – den ska ha öppen kran och sättas upp-och-ner.